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FP6410火焰光度計安裝調(diào)試使用:

FP6410火焰光度計安裝調(diào)試使用:

測試準備

儀器經(jīng)過安裝調(diào)試以后,操作人員必須仔細閱讀并熟練掌握菜單操作,這對正式測試操作
是十分必要的。由于實際的測試操作會應工作內(nèi)容的不同而變化,在這里,我們只能給出參考
的方法,操作人員可以據(jù)此確定的自己的工作參數(shù)。

選擇標準溶液

標準溶液濃度可根據(jù)國家標準或行業(yè)標準來確定,并應在實踐中優(yōu)化選擇。當被測樣品
的濃度跨度較大時,例如既有幾個 μ g/mL,又有幾十、幾百個 μ g/mL 時,我們的建議是分組
測試。當然,不分組也可以測試,但測試數(shù)據(jù)的正確度將降低,這對低濃度的測試特別明顯。標
準溶液的濃度范圍確定以后,還要確定該范圍內(nèi)標準溶液的個數(shù)。一般而言以
10μg/mL的間隔為宜。標準溶液間的差值越小,測試精度越高,但這會增加標準溶液的個數(shù),
增加“標定"工作的復雜性。選取適當?shù)臉藴嗜芤洪g的差值,盡量減少標準溶液的個數(shù),這需
要通過不斷實驗,通過工作經(jīng)驗的積累才能達到。

標定、測試練習

標準溶液: [氧化鉀( K2O)+氧化鈉( Na2O)]或[鉀離子+鈉離子 ]
空白溶液:蒸餾水
5μg/mL(0.5mg/100mL);
10μg/mL(1.0mg/100mL);
20μg/mL(2.0mg/100mL);
30μg/mL(3.0mg/100mL)。


一,標定練習

1.
校正方法自選,可用“ -f-"(推薦使用),也可用“ -2X-"。
2.
確定標準數(shù)據(jù)格式:
空白溶液設置成:鉀 000.0,鈉 000.0;同時用空白溶液進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
5μg/mL 設置成:鉀 005.0,鈉 005.0;同時用 5μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
10μg/mL 設置成:鉀 010.0,鈉 010.0;同時用 10μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
20μg/mL 設置成:鉀 020.0,鈉 020.0;同時用 20μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
30μg/mL 設置成:鉀 030.0,鈉 030.0。同時用 30μg/mL進樣,等模擬值穩(wěn)定后按下確認鍵。
注意:模擬值的大小要與標準濃度成正比,否則儀器會提示“輸入標準數(shù)據(jù)有誤",從而進不
了測試界面無法測試。

3.
至此,標定操作已完成。模擬量是隨機產(chǎn)生的,每臺儀器、每次標定都不一樣。標定操作的
實質(zhì)是:在儀器上建立鉀、鈉二條標準曲線。每條標準曲線是由若干個點所組成的。而這些
點是由標準溶液的濃度值及其在儀器上測得的模擬量所決定的。
1



4.
所謂分段法,就是當某一被測溶液的模擬量落在某一線段中時,儀器用該線段所在的直線方
程計算出它的濃度值。而線性回歸法則是將曲線上所有的點擬合成一根直線,以此算出截距、
斜率及相關系數(shù),并建立直線方程,根據(jù)該方程計算出被測溶液的濃度值。
二,測試練習

只有在正確完成標定操作后,才能進入測試。如果在標定中出現(xiàn)數(shù)據(jù)倒掛,就不能進入
測試。所謂數(shù)據(jù)倒掛是指某一標準溶液的濃度值大于另一標準溶液的濃度值,而它的模擬量
卻小于另一標準溶液的模擬量。如果對某測試結果有懷疑,可以重新回到標定屏幕。按標定
操作方法重新標定標準溶液。然后再次選“測試",按“確認"鍵后,用重新測試。重新標定
可選擇二種方法:一是將所有標準溶液重新標定一次;二是根據(jù)被測試溶液濃度值的大小,
將其相鄰的二個標準溶液重新標定。

溶液配制與換算

測試結果的準確與否取決于標準樣品的準確度,因此,遵守操作規(guī)程,精確配制標準溶
液是十分重要的。不同的實驗室,需要不同的計量單位,因此標準溶液的配制應適用于各個
實驗室的實際需要。

一,以
mmol/L為單位的鉀、鈉標準母液


1. 2.5mmol/L鉀標準母液
將固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在
130℃~
150℃下烘
2小時,取出后置于
干燥器中冷卻至室溫。在分析天平上精確稱取
93.19mg,置于
100mL 燒杯中,用水溶解后,
移入
500mL 容量瓶中,以少量水洗燒杯三次,洗液注入容量瓶中,然后再用水稀釋至滿刻
度,搖勻。


2.
10mmol/L鈉標準母液
制備方法同上。氯化鈉稱取量為
1168.8mg,制備好的溶液為
2000ml。
3. 0.04mmol/L鉀和
1.40mmol/L鈉的混合液

50mL 滴定管,分別吸取
32mL 鉀標準母液和
280mL 鈉標準母液并注入同一
2000mL
容量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。
二,以
mg/mL為單位的氧化鉀、氧化鈉標準母液
1. 0.5mg/mL氧化鉀標準母液
制備方法同上,的稱取量為
792mg,制備好的溶液為
1000mL,其氧化鉀含量
相當于每毫升
0.5mg。
2. 0.5mg/mL氧化鈉標準母液
制備方法同上,氯化鈉的稱取量為
943mg,制備好的溶液為
1000mL,其氧化鈉含量
相當于每毫升
0.5mg。
2工作曲線用標準溶液

工作曲線應由一組標準溶液設定,組內(nèi)個數(shù)及間隔應從工作實際來確定。若被測溶液的
濃度范圍較小、變化較固定,則只要在這個范圍的設置二個標準溶液即可,
否則要多做幾個。
若配制
0.5mg/100mL 的標準溶液可用滴定管移取
5mL 的標準母液,注入
500mL 的容量
瓶中,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。其他高于此含
量的溶液可以類推配制。若要同時測定氧化鉀和氧化鈉的含量可以配它們的混合液。若被測
溶液的含量小于
0.5mg/100mL,應將標準母液稱釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,否則將引
起定量計算的混亂。

一,以μ
g/mL為單位的鉀、鈉標準母液


1. 500μg/mL鉀標準母液
制備方法同上,的稱取量為
477mg,制備好的溶液為
500mL。此溶液的含鉀
量相當于每毫升
500μg,或稱為
500PPm。


2. 500μg/mL鈉標準母液
制備方法同上,氯化鈉的稱取量為
634mg,制備好的溶液為
500mL。此溶液的含鈉
量相當于每毫升
500μg,或稱為
500PPm。


3.工作曲線用標準溶液
工作曲線應由一組標準溶液設定,組內(nèi)個數(shù)及間隔值應以工作實際來確定。若被測溶液
濃度范圍較小、變化較固定,則只要在這范圍的較低端設置二個標準值即可,否則
要多做幾個。若配制
10μg/mL 的標準溶液,可用滴定管移取
10mL 的標準母液,注入
500mL
的容量瓶中,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。此溶液
的含鉀(或鈉)量相當于每毫升
10μg,或稱為
10PPm。其他高于此含量的溶液可以類推配
制。若要同時測定鉀和鈉的含量,可以配制它們的混合液。若被測溶液的含量小于
10μg/mL,
應將標準母液稀釋,但稀釋倍數(shù)必須是可計算的,否則將引起定量計算的混亂。


mmol/L和μ
g/mL的換算

鉀:
1 mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256 mmol/L
鈉:
1 mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435 mmol/L


TEL:13798128437

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